Ce travail de thèse a porté sur l’étude, la conception et la réalisation de nouvelles méthodes de caractérisation non destructives à très hautes fréquences (150 GHz) de matériaux diélectriques sous forme de substrat. La première partie de ce mémoire présente des méthodes de caractérisation de matériaux aux longueurs d’ondes millimétriques et submillimétriques. Il y est établi un comparatif des domaines d’utilisation fréquentiels, de permittivité et des tolérances associées. La seconde partie propose une nouvelle méthode de caractérisation à 150 GHz basée sur la perturbation de la résonance d’épaisseur d’un substrat partiellement démétallisé. Des études électromagnétiques sont menées pour cerner le principe de fonctionnement et les caractéristiques de ce résonateur. Des mesures en station sous pointes ont été réalisées et des améliorations portant sur la sensibilité du capteur sont proposées. La dernière partie de ce mémoire est consacrée à la conception de résonateurs volumiques en technologie LTCC aux longueurs d’ondes submillimétriques. Le premier objectif est de caractériser le matériau Ferro A6M utilisé dans le procédé LTCC de VTT dans une très large bande de fréquence soit in situ, par résonateurs volumiques de sections rectangulaires soit à l’aide de méthodes de caractérisation résonantes et en réflexion. L’autre objectif est le développement d’un autre capteur en technologie LTCC pour la caractérisation non destructive de matériaux autour de 150 GHz. Un résonateur volumique original en anneaux et à grande isolation modale a été développé à cet effet. Les performances des capteurs réalisés ont été évaluées avec plusieurs types d’échantillon.